DB41T 1425-2017 汽油中甲缩醛含量的测定 气相色谱法
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日期： |
2019-8-30 |
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ICS 76.160.20,E 31 DB41,河南省地方标准,DB 41/T 1425—2017,汽油中甲缩醛含量的测定气相色谱法,2017 - 08 - 28 发布2017 - 11 - 28 实施,河南省质量技术监督局发布,河南省地方标准公共服务平台,DB41/T 1425—2017,I,前 言,本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草,本标准由河南省石油和化学工业协会提出并归口,本标准起草单位：国家石油燃料质量监督检验中心（河南）、河南省产品质量监督检验院、河南省,核力科技发展有限公司,本标准主要起草人：耿再新、刘培、郭蕊、魏笑晗、张国立、傅慧明、张刚。河南省地方标准公共服务平台,DB41/T 1425—2017,1,汽油中甲缩醛含量的测定气相色谱法,1 范围,本标准规定了汽油中甲缩醛含量的测定方法，即气相色谱法,本标准适用于气相色谱法测定汽油中（0%～20%）的甲缩醛含量检测,2 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件,凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件,GB/T 4756 石油液体手工取样法（GB/T 4756-1998，eqv ISO3170:1988）,3 原理,利用被测组分在流动相(载气)和固定相两相间的分配差异(即不同的分配系数)，当两相作相对运动,时，这些组分在两相间的分配反复进行，即使组分的分配系数只有微小的差异，随着流动相的移动可以,有明显的差距，使这些组分得到分离,4 试验方法,4.1 鉴别试验,本鉴别试验可与甲缩醛质量分数测定同时进行，在相同的色谱操作条件下，试样中某一色谱峰的保,留时间与标样色谱图上甲缩醛的保留时间，其相对偏差应在1.5%以内，即可确认试样含有甲缩醛。当用,以上方法对有效成分鉴别有疑问时，可采用其他有效方法进行鉴别,4.2 仪器,气相色谱仪：具火焰离子化检测器和热导检测器；,色谱柱：内装非极性的（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷为填料的毛细管色谱柱（30 m×0.530 mm×2.65,μm）；,进样系统：具自动进样器和六通阀；,色谱工作站,4.3 试剂,标样：甲缩醛，已知质量分数99%；,内标物：丁酮，色谱纯；,异辛烷：分析纯,4.4 色谱条件河南省地方标准公共服务平台,DB41/T 1425—2017,2,温度：进样口温度200 ℃；FID检测器温度250 ℃，TCD检测器温度250 ℃；柱温采用程序升温，即,初始温度50 ℃保持10 min，以2 ℃/min的升温速率升至70 ℃保持5 min，后运行105 ℃，后运行时间,5 min；,载气：高纯氦气；,分流比：5:1；,进样量：1 μL；,保留时间：甲缩醛约7.4 min，内标物约9.0 min；,六通阀切换时间：在开始运行0.3 min时开启，当内标物流出后，关闭六通阀,以上操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果,典型的标样色谱图见图1,1—甲缩醛；2—内标物丁酮,图1 标准样品色谱图,4.5 内标溶液的制备,称取1.0 g内标物（精确至0.0001 g）于50 mL容量瓶中，用异辛烷溶解并定容至刻度，摇匀，称量,4.6 标准溶液的制备,分别称取0.2 g、0.5 g、1.0 g、1.5 g、2.0 g甲缩醛（精确至0.0001 g）于50 mL容量瓶中，迅速,加入30 mL异辛烷溶解，准确移入2 mL内标溶液，并用异辛烷定容至刻度，摇匀，称量,4.7 测定,于50 mL容量瓶中准确加入2 mL内标溶液，称量，然后用试样定容至刻度，摇匀，称量。待仪器稳,定后，开始进样分析,5 计算方法,5.1 定量校正河南省地方标准公共服务平台,DB41/T 1425—2017,3,根据校正标样建立甲缩醛的校正曲线，以甲缩醛与内标物的峰面积比（rsp）作为y轴，对应的质量,比（amt）作为x轴建立甲缩醛的校正曲线，得到线性方程。按式（1）计算回归参数：,rsp 儹 a 別 amt 儁 b .(1),式中：,rsp —— 标准溶液色谱图上甲缩醛与内标物的峰面积比；,a —— 回归曲线的斜率；,amt —— 标准溶液中甲缩醛与内标物的质量比；,b —— 回归曲线的截距,5.2 结果计算,试样中甲缩醛的质量百分数w 根据式（2）计算：,m,amt m,w i s 別,儹 ..(2),式中：,amti —— 通过标准工作曲线获得的试样溶液中甲缩醛与内标物的质量比；,ms —— 试样溶液中内标物的质量，单位为克（g）；,m —— 汽油试样的质量，单位为克（g）,6 结果处理,每一个试样，进行两次平行测定试验，取实验结果平均值作为该试样的测定值。所报告的甲缩醛质,量百分数，精确到0.01%,7 精密度,7.1 重复性,同一设备同一操作人员，对同一试样所得两个重复结果之差，不应超过表1中的数值,7.2 再现性,在不同实验室，不同操作人员使用不同仪器，对同一试样所得两个单一或独立测试结果之差，不应,超过表1中的数值,表1 精密度区间,0～1.0% 1.0%～5.0% 5.0%～10.0% 10.0%～20.0%,重复性0.05 0.12 0.22 0.30,再现性0.12 0.35 0.56 0.90,_________________________________,河南省地方标准公共服务平台……
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